Elementaranalyse
Die Elementaranalyse ist ein Teilgebiet der Analytischen Chemie. Sie ist die Methode zur Feststellung der in organischen und anorganischen Verbindungen enthaltenen Elemente der Nichtmetalle Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel, ferner auch Phosphor sowie Halogene. Unterschieden wird zwischen der bloßen Bestimmung der Bestandteile (qualitativer Elementaranalyse) und der Bestimmung des prozentualen Gehalts bzw. Massenanteils der gefundenen Elemente (quantitative Elementaranalyse).
Bei einer reinen Verbindung kann man aus dem prozentualen Gehalt der Elemente bei bekannter Molekülmasse ihre Summenformel bestimmen. Ferner wird die Elementaranalyse in der Forschung und Produktion chemischer Produkte auch zur Reinheitskontrolle organischer und anorganischer Substanzen verwendet.
Die Bedeutung der organischen Elementaranalyse
Ein organischer Stoff muss zunächst durch physikalische Trennmethoden (Destillation, Sublimation, Chromatographie, Kristallisation) einheitlich isoliert werden, bevor eine Elementaranalyse vorgenommen wurde. Durch die Kenntnis der elementaren Zusammensetzungen vieler organischen Verbindungen konnten später auch Vermutungen zur Summenformel, manchmal auch zur Strukturformel, eines organischen Moleküls gemacht werden.
Ohne die organische Elementaranalyse wäre es nicht möglich gewesen, die Strukturen von organischen Stoffen zu bestimmen. Für die Entwicklung der organischen Chemie war die Elementaranalyse von entscheidender Bedeutung.
Verbrennungsmethode - CHNS-Analytik
Aktueller Stand der Technik für die CHNS-Analytik auf dem Gebiet der Elementaranalyse, ist die sogenannte Verbrennungsanalytik. Bei dieser wird die zu bestimmende Probe, zunächst mit einer Waage exakt eingewogen und bei hohen Temperaturen (bis zu 1800 °C unter Ausnutzung von Reaktionsexothermen), mit reinem Sauerstoff katalytisch verbrannt.
Direkt danach werden die gebildeten Verbrennungsgase (Oxidationsprodukte) mit Hilfe eines Trägergases (meist reines Helium) über einen ca. 600 – 900 °C heißen Kupfer- oder Wolframkontakt [3] (als Späne oder Granulat) geführt und im Gasstrom enthaltene Stickoxide (NOx) vollständig zu molekularen Stickstoff (N2) reduziert.[4] Anschließend werden die definierten Verbrennungsgase (CO2, H2O, SO2, N2) in spezifischen Trennsäulen (sogenannte Adsorptions-/Desorptions-Säulen, engl. purge and trap) oder gaschromatographisch separiert und nacheinander einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) zugeführt und quantifiziert.
Da bei dieser Messmethode die Reihenfolge der Elemente (jeweils als sog. Peaks detektiert) in einer Probenmessung technisch exakt festgelegt ist, erlaubt dies sowohl die eindeutige Identifizierung (qualitative Bestimmung) sowie über die Peakflächen (Integral über die Zeit) der Messsignale auch gleichzeitig die Mengenerfassung (quantitative Bestimmung) der einzelnen Elemente als C, H, N, S. Mit Hilfe der bekannten Einwaage lässt sich dann der jeweilige Massenanteil (in Prozent oder ppm) der Elemente in der analysierten Probe genau berechnen.
Eine andere Messmethode arbeitet anstelle der vollständigen Gastrennung mit gasspezifischen Detektoren (meist IR-Detektoren) jeweils für CO2, H2O sowie SO2. Für die Bestimmung des Stickstoffes (N2) wird auch hier ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) eingesetzt. Seltener finden auch Flammenionisationsdetektoren (FID) Verwendung.
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